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水凝膠材料的主要性能檢測(cè)方法介紹

返回列表來(lái)源:天氏庫(kù)力 發(fā)布日期 2019-12-31 瀏覽:

水凝膠是一類具有三維高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的材料,關(guān)于這類的材料存在著多種不同的定義狀況。一般來(lái)說(shuō)基礎,研究比較廣泛的水凝膠材料不僅要具有交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)足了準備,還具有一定的親水性全面協議,結(jié)構(gòu)中含有大量水分創造,在以水為分散介質(zhì)的環(huán)境中能夠發(fā)生溶脹現(xiàn)象的方法。這類水凝膠材料在生物實事求是、環(huán)境、傳感器等領(lǐng)域有著大量的研究成果核心技術體系。因此開拓創新,我們將圍繞這類應(yīng)用對(duì)水凝膠材料的主要性能檢測(cè)評(píng)價(jià)方法做出簡(jiǎn)要的介紹。
 
1.力學(xué)檢測(cè)
 
高分子材料的物理力學(xué)性能是一項(xiàng)非常重要的性能指標(biāo)必然趨勢。水凝膠的力學(xué)性能一般以楊氏模量(Young’s modulus)來(lái)表征促進善治。材料在彈性形變過(guò)程中,應(yīng)力與應(yīng)變之間的比例關(guān)系就是楊氏模量多樣性,也被稱為彈性模量發揮效力。目前測(cè)量楊氏模量的方法并不固定,主要有拉伸法明顯,壓縮法和壓痕法等幾類安全鏈。拉伸法(Tensile test)最為原始也最為簡(jiǎn)單易行,對(duì)材料施加一定拉力并測(cè)量形變即可計(jì)算楊氏模量創新為先。該實(shí)驗(yàn)是在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)溫度真正做到、速度和濕度的條件下科普活動,利用對(duì)樣品施加沿縱軸方向的靜態(tài)拉伸負(fù)荷,直至樣品被拉斷強化意識,在此過(guò)程中可以得到樣品形變的應(yīng)力-應(yīng)變曲線長期間,其中應(yīng)力σ
 
σ=F/A,即單位橫截面積所受力現場;
 
應(yīng)變ε
 
ε=Δl/l0高端化,即材料拉伸形變長(zhǎng)度較之原長(zhǎng)的程度;
 
通過(guò)應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以得到拉伸強(qiáng)度我有所應、拉伸斷裂應(yīng)力提單產、拉伸屈服應(yīng)力以及拉伸彈性模量等。對(duì)于水凝膠來(lái)說(shuō)至關重要,彈性模量是主要的力學(xué)表征參數(shù)發展空間。根據(jù)胡克定律,物體在彈性限度內(nèi)無障礙,應(yīng)力與應(yīng)變成正比連日來,其比值即是彈性(楊氏)模量E:
 
E=σ/ε;
 
彈性模量的大小反映了材料的硬度認為,彈性模量越大系統,材料越不容易發(fā)生形變。然而采用這種方法重要意義,水凝膠在拉伸過(guò)程中會(huì)失去部分含水量適應能力,影響測(cè)量結(jié)果,因此各方面,有研究會(huì)采用將水凝膠置于水中進(jìn)行測(cè)量的方法來(lái)減小誤差防控。
 
圖1:應(yīng)力-應(yīng)變曲線
圖1:應(yīng)力-應(yīng)變曲線
 
水凝膠應(yīng)用在細(xì)胞領(lǐng)域時(shí),常常需要與其他硬性材料結(jié)合在一起使用適應性,這樣一來(lái)利用拉伸法測(cè)量彈性模量就會(huì)受到硬性材料表面的影響堅實基礎,無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量力學(xué)參數(shù)。因此重要作用,研究人員利用壓縮模量替代拉伸模量來(lái)表征材料的彈性模量等地。測(cè)量材料壓縮模量的方法叫做壓縮法(Compression test)。壓縮法是基于萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)等儀器尤為突出,對(duì)柱狀樣品施加壓力規定,測(cè)量樣品壓縮形變,得到應(yīng)力-應(yīng)變圖空間載體。從圖中選擇合適的應(yīng)變范圍高質量,并對(duì)該區(qū)域內(nèi)曲線作斜率得到壓縮模量。
 
圖2:標(biāo)準(zhǔn)的拉壓力試驗(yàn)機(jī)
圖2:標(biāo)準(zhǔn)的拉壓力試驗(yàn)機(jī)
 
壓痕法(Indentation test)是由壓縮法發(fā)展而來(lái)的。當(dāng)使用壓縮法測(cè)量時(shí)流程,對(duì)于含水率較高的低彈性水凝膠來(lái)說(shuō)合作,壓力會(huì)使得水凝膠失水而增大彈性模量。而利用壓痕法[2]助力各業,樣品只需發(fā)生非常微小的壓痕形變即可一站式服務,不會(huì)破壞樣品的自身含水量。壓痕法根據(jù)赫茲接觸(Hertz’s contact)理論來(lái)計(jì)算彈性模量:
 
E=3(1-v2)f/(4R1/2l3/2)深入交流;
 
其中l(wèi)為壓痕位移,f為壓力加強宣傳,v為泊松比臺上與臺下,R為壓頭半徑。原子力顯微鏡(AFM)就是基于壓痕法發(fā)展出來(lái)的技術發展,其能夠探測(cè)到樣品極微小的形變集聚效應,被認(rèn)為是目前測(cè)量水凝膠力學(xué)性能最為準(zhǔn)確地方法之一。然而這類測(cè)量對(duì)操作重要手段、硬件等要求很高互動講,對(duì)于一般的水凝膠表征來(lái)說(shuō)成本太過(guò)高昂。
 
圖3:基底彈性與細(xì)胞分化的關(guān)系
圖3:基底彈性與細(xì)胞分化的關(guān)系
 
檢測(cè)并調(diào)控水凝膠材料的力學(xué)性能是水凝膠發(fā)展應(yīng)用的關(guān)鍵問(wèn)題像一棵樹。比如在細(xì)胞研究中講故事,細(xì)胞的體外生長(zhǎng)需要借助細(xì)胞培養(yǎng)基底的作用,然而一般的基底材料如玻璃或塑料等性能穩定,硬度過(guò)大全面革新,極大地影響了細(xì)胞的體外生長(zhǎng)行為。而水凝膠材料具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)情況正常,含水率高行業分類,力學(xué)環(huán)境與生物體更加接近,有利于細(xì)胞的生長(zhǎng)提高鍛煉。如Engler[3]等人利用彈性模量可調(diào)的凝膠系統(tǒng)作為基底研究間充質(zhì)干細(xì)胞的體外分化生長(zhǎng)過(guò)程發展邏輯。研究人員通過(guò)改變凝膠交聯(lián)度,調(diào)控基底的彈性模量有所提升,使之與生物體個(gè)組織器官如腦等的彈性模量接近聽得進,長(zhǎng)期的培養(yǎng)觀察發(fā)現(xiàn),基底彈性模量的改變會(huì)誘導(dǎo)細(xì)胞的不同分化重要的作用。近年來(lái)更多可能性,在靜態(tài)模擬組織力學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)上,越來(lái)越多的研究關(guān)注到了力學(xué)性能動(dòng)態(tài)變化對(duì)細(xì)胞行為的影響足夠的實力。Wu[4]等人制備了具有可逆調(diào)節(jié)彈性模量特性的水凝膠緊迫性,能夠更好地模擬細(xì)胞外基質(zhì)機(jī)械性能的動(dòng)態(tài)變化,可以實(shí)時(shí)控制水凝膠內(nèi)細(xì)胞的遷移行為。
 
2.光學(xué)檢測(cè)
 
圖4:水凝膠薄膜的原位干涉測(cè)量示意圖
圖4:水凝膠薄膜的原位干涉測(cè)量示意圖
 
光在不同介質(zhì)中的折射反射可以產(chǎn)生薄膜干涉高效,形成等厚或者等傾的干涉條紋溝通協調。而在具有良好的透光性水凝膠體系中,在一定的基底上體系,水凝膠薄膜的厚度和折射率能夠影響反射光的質(zhì)量保障性。因此,研究中一般會(huì)利用光照射到均勻厚度的薄膜上形成等傾干涉來(lái)揭示水凝膠厚度及組分變化與光學(xué)性能的關(guān)系責任製。如圖5所示十分落實,根據(jù)光的干涉原理,當(dāng)波長(zhǎng)已知的激光照射水凝膠薄膜時(shí)規則製定,經(jīng)過(guò)水凝膠上下表面反射的兩束光被光電儀器接收并形成干涉條紋製造業,根據(jù)干涉條紋即可計(jì)算得到薄膜的厚度變化,而這樣一套產(chǎn)生激光和干涉條紋圖像的儀器稱為干涉儀關規定,其中邁克爾遜干涉儀是十分重要的光學(xué)測(cè)量裝置發展基礎。按照干涉條紋,我們可以按照如下一般步驟計(jì)算材料厚度變化:
 
首先迎難而上,光線1與2到達(dá)P點(diǎn)時(shí)的光程差變化δ為
 
δ=AB+BC-AD+λ/2積極,其中λ/2為半波損失的附加光程差;
 
由折射定律可知:n2 sint=n1 sinr
 
以及堅持先行,
 
AB=BC=d/,AD=AC=2d
 
于是產業,
 
δ=22AB-n1AD+λ/2=2d+λ/2
 
根據(jù)上式,當(dāng)增大水凝膠薄膜厚度時(shí)情況較常見,會(huì)觀察到干涉條紋的中心亮斑先變暗再變亮并在中心出現(xiàn)新的亮斑狀況,若原來(lái)中心亮斑的級(jí)次為k,那么新的中心亮斑的級(jí)次為k+1機製,此外全過程,由于是中心亮斑,折射角r=0探討,那么根據(jù)光的干涉亮斑滿足條件光程差δ為波長(zhǎng)的整數(shù)倍不負眾望,
 
δ=2n2d+λ/2=2n2d+λ/2 =kλ;
 
所以每冒出一個(gè)亮斑時(shí)調解製度,薄膜厚度變化Δd為精準調控,
 
Δd=λ/2n2;
 
因此應用的因素之一,當(dāng)入射光的波長(zhǎng)恒定并已知解決,我們就能夠根據(jù)干涉條紋的強(qiáng)度變化來(lái)觀察水凝膠的厚度、表面粗糙度及內(nèi)部組分變化敢於監督。
 
圖5:水凝膠吸收水汽及其厚度變化檢測(cè)裝置示意圖
圖5:水凝膠吸收水汽及其厚度變化檢測(cè)裝置示意圖
 
例如圖5所示幅度,Tran等人利用水凝膠的溶脹特性檢測(cè)了水凝膠薄膜在吸收水蒸氣后的體積(厚度)變化結構。當(dāng)薄膜吸收水分時(shí),水凝膠產(chǎn)生溶脹貢獻,其厚度發(fā)生改變規模最大,通過(guò)干涉儀接收干涉信號(hào)的改變,可以計(jì)算觀測(cè)薄膜厚度的變化統籌。研究人員還在水凝膠表面接枝了多種聚合物最深厚的底氣,通過(guò)改變水凝膠的親水性以及交聯(lián)密度,可以觀察不同特性的水凝膠薄膜在富含水蒸氣的環(huán)境中對(duì)水分的吸收及其相應(yīng)的溶脹動(dòng)力學(xué)變化振奮起來。
 
圖6:水凝膠干涉儀示意圖
圖6:水凝膠干涉儀示意圖
 
近年來(lái)品質,利用傳統(tǒng)的光學(xué)檢測(cè)手段,研究人員還制備了基于檢測(cè)原理的材料器件在環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域開(kāi)拓出新型應(yīng)用來(lái)深入各系統。例如提供有力支撐,UCLA的賀曦敏等人開(kāi)發(fā)出了一種基于水凝膠的干涉儀及相關(guān)的干涉計(jì)量方法用于超靈敏化學(xué)檢測(cè)。研究人員發(fā)現(xiàn)和多數(shù)變色動(dòng)物一樣保供,受到外部刺激時(shí)水凝膠膜能夠快速吸收刺激物而發(fā)生溶脹,導(dǎo)致膜厚或者內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化進行部署。只需在帶有接枝官能團(tuán)的高反射基底上旋涂制備一層水凝膠薄膜責任,根據(jù)薄膜干涉原理,光照射到水凝膠時(shí)保護好,水凝膠厚度變化導(dǎo)致某一波長(zhǎng)的兩束出射光發(fā)生相長(zhǎng)干涉或者相消干涉組建,進(jìn)而增強(qiáng)(相長(zhǎng)干涉)或者減弱(相消干涉)該波長(zhǎng)發(fā)光,因此宏觀上通過(guò)水凝膠厚度改變可以得到光譜顏色的變化特點。將這一薄膜裝置放置在乙醇?xì)怏w中深刻變革,隨著乙醇?xì)怏w被水凝膠吸收并在凝膠內(nèi)部進(jìn)行擴(kuò)散,凝膠的折射率以及厚度發(fā)生改變和諧共生,通過(guò)干涉現(xiàn)象導(dǎo)致的顏色變化就可以檢測(cè)氣體濃度的變化質生產力。
 
3.溶脹度檢測(cè)
 
高分子水凝膠是由網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物和溶劑(一般為水)組成的,因此水凝膠在水中可呈現(xiàn)出顯著的溶脹現(xiàn)象技術交流,即水凝膠在吸收溶劑后自身體積增大而不至于溶解先進的解決方案。在溶脹發(fā)生時(shí),溶劑分子先進(jìn)入凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與大分子形成溶劑化層并伴有體積收縮現(xiàn)象創造更多,之后溶劑分子持續(xù)滲透才大大增加結(jié)構(gòu)體積宣講活動。所謂溶脹率即是來(lái)評(píng)價(jià)這兩個(gè)過(guò)程的相互制約平衡的程度。假如干燥凝膠的質(zhì)量為Wd工藝技術,將凝膠在某一溫度下浸泡效率,每隔一段時(shí)間稱重,直到溶脹平衡時(shí)的質(zhì)量為Ws近年來,則平衡溶脹率SR:
 
SR=(Ws-Wd)/ Wd
 
圖7:有機(jī)凝膠-水凝膠雜化體的抗溶脹性能
圖7:有機(jī)凝膠-水凝膠雜化體的抗溶脹性能
 
通過(guò)這一方法還可以繪制測(cè)定凝膠溶脹-消溶脹動(dòng)力學(xué)講道理,研究水凝膠在溶劑中的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程。利用溶脹的特性,水凝膠在藥物釋放全面革新、重金屬離子吸附等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用和研究作用。例如具有臨界溶解溫度的水凝膠材料在臨界溫度上下較小的范圍內(nèi)可以表現(xiàn)出顯著的體積增加和減小(如聚N-異丙基丙烯酰胺在臨界溫度附近表現(xiàn)出低溫溶脹高溫收縮的特點(diǎn))行業分類,從而可以吸附溶劑中的離子或者控制藥物的釋放行為技術特點。此外,溶脹度的檢測(cè)以及溶脹動(dòng)力學(xué)研究能夠幫助設(shè)計(jì)性能可控的水凝膠材料發展邏輯。北航劉明杰等人就研制出了溶脹性能可控的凝膠材料高效化。這種層狀材料是有機(jī)凝膠-水凝膠的雜化體。其中水凝膠具有優(yōu)良的保水性為產業發展,而有機(jī)凝膠則具有抗溶脹能力範圍和領域。通過(guò)共價(jià)鍵合的方式,雜化體將有機(jī)凝膠和水凝膠集成組裝在一起各項要求,整體上表現(xiàn)出外部疏水內(nèi)部親水的特點(diǎn)更高要求,在組織工程和生物醫(yī)學(xué)器件方面均具有應(yīng)用潛力。
 
4.流變性檢測(cè)
 
流變學(xué)的主要內(nèi)容是研究材料在外界條件下與時(shí)間相關(guān)的流動(dòng)與變形新技術。而高分子聚合物流變學(xué)主要研究高分子溶液在流動(dòng)狀態(tài)下的非線性黏彈行為共同學習,比如對(duì)于簡(jiǎn)單流體的黏度測(cè)量研究。水凝膠內(nèi)部的相互作用是影響細(xì)胞生長(zhǎng)或者藥物釋放的關(guān)鍵因素之一深入,而水凝膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化又與材料黏度等流變學(xué)性能密切相關(guān)效高。因此,對(duì)水凝膠進(jìn)行流變學(xué)研究對(duì)新型水凝膠的設(shè)計(jì)和應(yīng)用都提供了重要的支持基礎。測(cè)量流變性能的儀器稱為流變儀(Rholometry)性能,通過(guò)測(cè)量材料的應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)能力來(lái)檢測(cè)材料黏彈性等流變學(xué)參數(shù)。流變學(xué)中對外開放,水凝膠一般測(cè)試的參數(shù)除了彈性模量(G’)以外技術創新,就是黏性模量(G’’)。彈性模量表征材料的類固體行為資料,而黏性模量是指當(dāng)施加力移除后形變停止時(shí)設施,材料因形變而產(chǎn)生的熱量耗散,表征的是材料的類液體行為堅定不移,因此也稱損耗模量組合運用。一般而言,利用流變儀我們可以得到G’和G’’隨剪切應(yīng)力迎難而上、時(shí)間積極、頻率等變化規(guī)律,通過(guò)這一變化規(guī)律堅持先行,可以得到水凝膠的狀態(tài)等信息產業。
 
圖8:流變學(xué)檢測(cè)N-異丙基丙烯酰胺水凝膠體系凝膠點(diǎn)
圖8:流變學(xué)檢測(cè)N-異丙基丙烯酰胺水凝膠體系凝膠點(diǎn)
 
通過(guò)比較G’和G’’的大小可以判斷材料體系的固液狀態(tài)(當(dāng)G’<G’’時(shí)滿意度,體系近似于黏性液體,G’>G’’時(shí)可持續,體系近似于類固體膠體)主要抓手。因此,利用流變學(xué)考察材料的溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過(guò)程就成為測(cè)試材料流變性能的主要應(yīng)用服務。例如Adrus等人對(duì)N-異丙基丙烯酰胺水凝膠的凝膠點(diǎn)進(jìn)行了測(cè)定很重要。如圖8所示,當(dāng)體系開(kāi)始凝膠化時(shí)覆蓋,G’和G’’大小相差無(wú)幾異常狀況,也就是說(shuō)在凝膠點(diǎn)處材料體系的彈性模量和黏性模量數(shù)值非常接近。高效,又例如張歡[7]等人對(duì)溫敏性的PEO-PPO-PEO三嵌段聚合物水凝膠在不同緩沖體系中的流變學(xué)行為(黏彈性)進(jìn)行了研究應用創新。研究人員分別對(duì)材料溶膠狀態(tài)和凝膠狀態(tài)的黏度和模量等流變性能參數(shù)進(jìn)行了測(cè)定,發(fā)現(xiàn)了材料溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過(guò)程中的臨界現(xiàn)象和黏彈性標(biāo)度指數(shù)機構,并對(duì)緩沖體系中鹽類等添加物質(zhì)對(duì)體系性能的影響進(jìn)行了分析探討的特性。

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【本文標(biāo)簽】:水凝膠力學(xué)性能檢測(cè),水凝膠主要性能檢測(cè)

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